РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ОЦЕНКИ ПОРИСТОСТИ ЛИТЫХ ЮВЕЛИРНЫХ ИЗДЕЛИЙ

Наиболее существенный вид брака при выпуске ювелирных изделий, изготовляемых методом литья, — пористость.

В табл. 1 приведены данные по ЛПО «Русские самоцветы», характеризующие относительное количество брака по порам к общему количеству брака, выявляемому на основных технологических операциях. Как видно по данным табл. 1, на заключительной операции обработки — полировке вскрывается наиболее значительная часть брака по порам.

Таблица 1

Относительное количество брака по порам к общему количеству брака, выявленному на технологических операциях, %

Для снижения трудозатрат при переработке литых заготовок целесообразно было бы проводить более жесткую, чем при визуальном контроле, отбраковку литых заготовок, но для этого необходимо разработать количественную методику оценки пористости.

Действующий в настоящее время стандарт [1] предлагает несколько методов для определения загрязненности неметалли¬ческими включениями сталей и сплавов. Наиболее приемлемый метод для оценки качества металла ювелирных изделий — метод П 1, позволяющий подсчитывать количество и объемный процент неметаллических включений (пор). Количество и раз¬мер включений по группам определяют путем просмотра нетравленпых шлифов деформированного пли литого металла при увеличении 280 - 300^х. В зависимости от цели исследования в каждом поле зрения подсчитывают количество всех включений или количество включений определенного размера и вида

В [2, 3] приводятся данные объемных процентов загрязнен¬ности сплава СрМ 875 п ЗлСрМ 583-80 централизованной поставки. Средняя величина объемного процента загрязненности для сплава золота и серебра составила 0,05 - 0,06%, обсчет проводили по 20 и 10 полям зрения. Эти данные могут быть полезны для сравнения с величинами загрязненности отливок.

Различимость пор

ОСТ 25 565—81 на изделия ювелирные [4], п. 2.2.2, не допускает на их лицевых поверхностях сыпи и более двух рассредоточенных пор диаметром более 0,4 мм каждая. Метод контроля (п. 4.1.) — визуальный, при естественном освещении, или в свете электрической лампы мощностью 30 - 40 вт, отстоящей от изделия на расстоянии 250 - 300 мм.

Контролеры ОТК при разбраковке готовых изделий руководствуются, с одной стороны, требованиями упомянутого уже стандарта, с другой, практически устоявшимися требованиями, которые значительно жестче, но зато обеспечивают сравнительно низкий по отрасли процент потерь от штрафов за поставку некачественных изделий.

Теоретически глаз человека способен отличать точку, образующую сферический угол в 1 мин (α=1’) [5]. Если считать, что деталь рассматривают на расстоянии 30 см от глаза (R), то линейная величина l, которую различает глаз, составит

или, подставляя числовые значения,

Наметанный глаз контролера ОТК различает, по-видимому, и более мелкие поры, так как расстояние может быть сокращено и до 10 см, когда становятся видны поры размером 0,03 мм, или 30 мкм.

На рис. 1 а,б показаны шлифы, при визуальном просмотре которых контролеры ОТК отличали не только крупные, но и мелкие поры, размером 30 мкм.

На Одесском ювелирном заводе контролеры проверяют качество металла с помощью лупы четырех- и шестикратного уве¬личения. Таким образом, бракуются изделия, имеющие поры 5 - 7 мкм. При разбраковке готовых изделий экспортного исполнения контролеры пользуются лупой с десятикратным увеличением, следовательно, могут браковать изделия, имеющие поры величиной ~3 мкм.

Различимость пористости в зависимости от метода контроля представлена в табл. 2.

Таблица 2

Различимость пористости

Определение неметаллических включений в ювелирных отливках стандартным методом П 1

Поскольку на полированной поверхности выявляются как крупные, так и мелкие, в виде сыпи, поры, а также неметаллические включения различных видов (окислы, сульфиды и пр.), то при отработке методики определения загрязненности следовало учитывать включения всех видов и размеров.

Размер включений на шлифах определяют с помощью окулярной шкалы по группам (табл. 3).

Таблица 3

Размеры включений (по ГОСТ 1778-70)

Примечание:

1. Увеличение 280^х

2. Группы построены по принципу возрастания площади включений в геометрической прогрессии с множителем 2.

При круглой или квадратной форме включений их размер определяют соответственно диаметром или стороной квадрата. При определении размера включений овальной или неправильной формы подсчитывают среднее арифметическое минимального и максимального размеров, принимая этот размер за диаметр включения.

Включения фиксируют по группам и записывают в таблицу (табл.4).

Для подсчета площади, занятой включениями на шлифе, количество включений каждой группы умножают на среднее значение площади включений данной группы и полученные произведения по всем группам суммируют. Среднюю площадь включений f_ср в одном поле зрения вычисляют по формуле

где f — общая площадь включений в делениях окулярной шкалы;

п — количество полей зрения.

Содержание включений в объемных процентах о вычисляют по формуле

где К — коэффициент, характеризующий площадь поля зрения на шлифе, является постоянной величиной для данного микроскопа и увеличения [1].

Для микроскопа МИМ-8, имеющегося во ВНИИювелирпроме, при увеличении 280^х К составляет 0,0098. Вычисления объемного процента загрязненности производят с точностью по 0,0001. В нашем примере объемный процент включений составил 0,1960% (см. табл. 4): v= 200-0,0098 = 0,1960.

Оценка первого определения может отличаться от оценки второго определения на величину ошибки, которая зависит от степени загрязненности металла и количества полей зрения, принятых для исследования.

Размер включений на шлифах определяют с помощью окулярной шкалы по группам (табл. 3).

Опробование методики проводили на образцах от трех партий отливок. Изделия шифра 00136, предназначенные на экспорт, изготовляли из белого золота марки ЗлМНЦ 750. Обработку металла вели в сопровождении маршрутных карт, что позволило установить коэффициент выхода годного от операции литья. Технологические особенности сравниваемых плавок и проценты выхода годного даны в табл. 5.

Таблица 5

Технологические характеристики исследуемых плавок

Определение загрязненности неметаллическими включениями первоначально провели по 10 полям на шлифах торцовых поверхностей шинок, одинаково ориентированных по отношению к питателям. Площадь шлифов составила ~10 мм².

Результаты подсчета количества включений и объемного процента загрязненности по трем плавкам приведены в табл. 6. По этим данным видно, что наибольший процент загрязненности имеет плавка № 1219, проведенная по принятой в цехе технологии, без раскисления. Гораздо ниже загрязненность на плавке № 1216, раскисленной 0,05% кадмия. У плавки № 1224, раскисленной 0,1% Cd при правильном режиме раскисления, минимальный процент загрязненности неметаллическими включениями — 0,1323%. Кроме того, ни на одном из просмотренных полей зрения шлифа от плавки № 1224 не найдено крупных пор, размером более 10 мкм, относящихся к шестой группе включений, в отличие от двух других плавок.

Сопоставляя данные табл. 5 и 6, можно заметить, что выход годного коррелируется с показателями объемного процента загрязненности шлифов.

Для проверки полученного вывода были изучены контрольные лопатки от тех же плавок. Необходимо было выяснить: как по глубине распределяется пористость; оценить влияние термообработки на количество и размер пор; проверить сходимость результатов при различном ориентировании поверхности шли¬фов и различном месте отбора образцов; установить относительную ошибку при определении объемного процента загрязненности или количества включений.

На контрольных лопатках шлифы изготовляли по длинной кромке с пятикратной послойной перешлифовкой, по 0,10 мм съема за каждую перешлифовку; по поверхности лопатки с двукратной перешлифовкой, то же по противоположной длинной кромке после проведения цикла термообработок.

Цикл термообработки включал нагрев горелкой до температуры пайки ~850°С и последующий отжиг в печи «Соло» при температуре 760°С и скорости конвейера 25 см/мин. Цикл проводили четырехкратно.

Величину снятого слоя контролировали на микроскопе по изменению перпендикулярно расположенной к шлифу поверхности образца.

В табл. 7 даны результаты подсчета объемного процента загрязненности неметаллическими включениями с разбивкой по группам, а в табл. 8 — результаты подсчета количества включений.

Для удобства сравнения показателей загрязненности структуры отливок в табл. 7, 8 введены также данные анализа образ¬цов, приведенные ранее в табл. 6.

Определение относительной ошибки при оценке объемного процента неметаллических включений

И соответствии с приложением 10 к ГОСТ 1778—70 вычислим относительную ошибку при определении суммарного объемного процента загрязненности и объемного процента загрязненности при исключении из обсчета самых мелких включений размером менее 2,5 мкм.

Влияние числа полей зрения. Сравним показатели в каждом . из трех измерений по 10 полям на плавке № 1216 при съеме 0,40 и 0,50 мм (табл. 9) и рассчитаем относительную ошибку определения.

Таблица 9

Данные для расчета относительной ошибки определения объемного процента неметаллических включений на плавке 1216 по 10 полям зрения *

Среднее арифметическое объемного процента неметаллических включений составит

где n — число образцов;

— суммарное содержание включений в об.%.

Ошибку σ^—_ох при подсчете содержания включений в об.% вычисляют по формуле

где σ — среднее квадратичное отклонение

где — сумма квадратов отклонений от среднего значения количества включений, об.%.

Отклонение а равно

Относительная ошибка равна

Итак, при обсчете относительная ошибка определения объемного процента неметаллических включений всех видов и раз¬меров на образце от плавки № 1216 составила 5,6%.

Оценим относительную ошибку при исключении из подсчета самых мелких включений и пор размером до 2,5 мкм

Относительная ошибка составит

Как показывает расчет, если при оценке объемного процента загрязненности не учитывать мельчайшую пористость, относительная ошибка возрастает почти втрое. Результаты аналогично проведенных расчетов для образцов других плавок приведены в табл. 10.

Таблица 10

Относительные ошибки определения объемного процента неметаллических включений

Как видно по данным табл. 10, максимальная ошибка при обсчете по 10 полям зрения включений всех видов и размеров составляет 15,5%, а при исключении из обсчета мельчайших включений размером до 2,5 мкм — 33,9%.

Максимальные ошибки характеризуют плавку № 1219, имеющую и самую высокую загрязненность по сравнению с другими плавками.

Влияние числа образцов и места их отбора. В табл. 7, гр. 4, 5, 10 приведены данные загрязненности образцов, отобранных из разных мест по стояку отливки (шинка и контрольная лопатка) и разном съеме при изготовлении шлифов. Поскольку величину съема (см. табл. 7) при изготовлении шлифа от шинки не контролировали, примем его в пределах 0,05 - 0,15 мм по аналогии с двумя другими шлифами, отнесенными к первому слою шлифования.

Сравнение загрязненности шлифов от шинки, по кромке и по поверхности лопатки одной и той же плавки показало, что максимальная относительная ошибка при учете всех включений составила 17,3%, а если пренебречь самыми мелкими включениями — 25,7% (см. табл. 10).

Проведенная работа позволяет сделать вывод, что при обсчете объемного процента неметаллических включений всех видов и размеров по одному образцу и 10 полям зрения относительная ошибка анализа не превысит 20%.

Величина ошибки зависит от степени загрязненности металла: чем выше загрязненность, тем выше относительная ошибка анализа.

Определение относительной ошибки при оценке количества неметаллических включений

На шлифах ювелирных отливок встречаются, как правило, включения и усадочные поры размером не более 30 мкм, так как более крупные усадочные поры выходят на поверхность и отливки отбраковываются на визуальном контроле. Прежде чем делать выводы о допустимости или недопустимости на шлифах пор и включений тех или иных размеров, следует оценить достоверность анализа.

Ход определения относительной ошибки аналогичен изложенному выше. Исходные данные дли расчета см. в табл. 8, результаты расчетов — в табл. 11. Как видно по ее данным, если обсчитывать количество включений 1—8 групп размером от 2,5 до 27,1 мкм, то максимальная относительная ошибка составит 20% и она будет относиться к наиболее загрязненной плавке № 1219. Если пренебречь самыми мелкими включениями и оценивать наличие включений 2—8 групп, то относительная ошибка возрастет до 28% и т. д.

Таким образом, более или менее достоверным можно считать определение загрязненности по количеству пор и включений размером более 3,2 мкм, т. е. относящихся к 3—8 группам включений, так как максимальная относительная ошибка в данном случае составляет 31 %.

Расположение пористости в ювелирных отливках

Известно, что меняя температурные режимы литья, технологи могут создать условия для получения более или менее плотных с поверхности отливок. Однако при монтировке и полировке вскрывается подкорковая пористость.

Рис. 2. Изменение объемного процента (υ, %) загрязненности литых лопаток с обсчетом включений всех видов и размеров в зависимости от величины снятого слоя

Обсчет неметаллических включений при послойном шлифовании позволил установить, что наиболее загрязненная порами зона лежит на глубине ~0,10 - 0,20 мм от поверхности. При дальнейшем заглублении загрязненность неметаллическими включениями уменьшается и достигает более или менее устойчивого уровня при съеме ~0,30 мм (рис. 2).

Для плавки № 1219 загрязненность составила, %: 0,25; 0,25; 0,22 при съеме 0,30; 0,40 и 0,50 мм соответственно, тогда как при первом и втором шлифовании, при съеме 0,10 - 0,20 мм суммарная загрязненность составила 0,39; 0,46; 0,44 и 0,4371% (см. табл. 7, гр. 4 - 6, 10).

На плавках № 1216 и 1224, раскисленных кадмием, приповерхностная зона на глубине 0,10 - 0,20 мм значительно чище, чем на 1219, причем плавка 1224 несколько чище, чем 1216, а при заглублении до 0,30 мм загрязненность порами практически уравнивается на всех трех плавках (см. табл. 7, гр. 7—9).

Реальный съем металла с поверхности при производстве ювелирных изделий составляет 0,07 - 0,12 мм, поэтому наилучший показатель выхода годного при переработке трех партий оказался у плавки № 1224, имевшей самую низкую загрязненность неметаллическими включениями (см. табл. 7, гр. 4, 5, 10).

Следовательно, и методика оценки пористости должна предусматривать обсчет полей зрения, примыкающих к поверхности. Поскольку поле зрения при увеличении 280 составляет в диаметре ~0,4 мм, следует обсчитывать поля зрения, примыкающие к кромке отливки.

Рис. 3. Объемный процент загрязненности литых лопаток (υ, %) мельчайшей пористостью (размером до 2,5 мкм) в зависимости от величины снятого слоя

Сравнение пористости, обсчитанное на шлифах по кромке и по плоскости лопаточки, позволяет сделать вывод, что существенной разницы в оценке загрязненности не видно, следовательно, предпочтительнее шлифы готовить на поперечных сечениях отливок, так как при этом легче выделить контрольную зону. Отливки ювелирных изделий содержат значительное количество мельчайшей пористости, причем, чем меньше значение суммарной загрязенности, тем значительнее доля, приходящаяся на мелкую пористость, размером менее 2,5 мкм, неразличимую глазом и при помощи лупы (см. рис. 3).

Влияние пайки на загрязненность структуры литого металла

При выпуске ювелирных изделий неоднократно проводят операцию пайки газовой горелкой с последующим отжигом в конвейерной печи «Соло».

p>Необходимо было проверить, изменяется ли загрязненность структуры и количество пор в структуре литого сплава ЗлМНЦ 750 в процессе монтировки ювелирных изделий. При исследовании кратность паек была выбрана равной четырем. После прогрева газовой горелкой изделия проходили «отбел» в печи «Соло» при режиме: 760°С, 25 см/мин.

Анализ данных табл. 7 позволяет сделать вывод, что 4-кратная пайка с последующим отжигом в водородосодержащей среде не вызывает увеличения суммарного объемного процента загрязненности. Загрязненность самыми мелкими порами снизилась, что заметно на шлифах после повторного шлифования (табл. 12).

По данным табл. 12 видно, что 4-кратная термообработка способствует залечиванию пор размером до 2,5 мкм, особенно интенсивно на глубине ~0,25 мм. Замедление залечивания пор у поверхности можно объяснить механизмом диффузии газов в металл, имеющей место при пайке и отжиге в атмосфере водорода.

Максимальная относительная ошибка при определении числа пор размером более 2,5 мкм составляет 28% (см. табл. 11), следовательно, можно определенно утверждать, что 4-кратная тер¬мообработка способствует укрупнению мелких пор. При этом поры размером до 2,5 мкм коагулируют в более крупные, переходят во 2-ю группу включений размером 2,5 - 3,2 мкм (табл. 13). Аналогичное сопоставление числа пор размерами более 3,2 мкм не позволяет сделать определенных выводов о влиянии термообработки на их количество.

Таким образом, можно считать, что термообработка литых изделий в процессе производства ювелирных изделий по технологии, принятой на ЛПО «Русские самоцветы», вызывает рост количества пор размером 2,5 - 3,2 мкм, невидимых контролерами ОТК, так что утверждение ювелиров о том, что качественную отливку испортить при монтировке нельзя, придется признать обоснованным.

Сравнение качества исследуемых плавок по количеству пор на шлифах

Поскольку из исследуемых плавок изготовляли изделия на экспорт, браковочным признаком могло служить наличие пор размером более 3,2 мкм. Сравним плавки между собой по количеству пор на шлифах после первого шлифования (см. табл. 8, гр. 4, 5, 10, 12).

Сравнение показывает, что плавка № 1219 значительно хуже двух других плавок, а качественное различие № 1216 и 1224 становится ощутимым при обсчете числа пор размером более 4,6 мкм, или более 3,2 мкм (табл. 14).

Металлографическое исследование структуры отливок ювелирных изделий, полученных методом центробежного литья, с целью отработки методики количественной оценки загрязненности структуры металла неметаллическими включениями и газовыми и усадочными порами показало, что качество литого металла можно оценить объемным процентом загрязненности или числом включений определенных размеров. Установлено, что стандартную методику П 1 по ГОСТ 1778—70 можно при¬менить для оценки качества литого металла при следующих условиях:

— минимальная площадь шлифов — 5 мм²;

— минимальное число полей зрения — 10;

— образцом для исследования может служить образец-свидетель (лопатка), либо деталь, отбираемая от стояка с определенного уровня отливки;

— шлифом для исследования служит поперечное сечение образца-свидетеля или детали;

— обсчет включений всех видов и размеров следует вести вдоль кромки отливки при увеличении 280 -300^х;

— при оценке объемного процента загрязненности или числа включений относительная ошибка определения составляет ±20%, при условии обсчета включений 1—8 групп. По мере исключения из обсчета включений 1, 1—2-й и т. д. групп ошибка возрастает.

Таблица 14

Сравнение качества исследуемых плавок по количеству пор

Исследования качества отливок из сплава ЗлМНЦ 750, предназначенных на экспорт, по уточненной методике показали:

— в литых ювелирных деталях систематически встречаются дефекты размером до 30 мкм по диаметру, относящиеся к 1—8 группам включений по ГОСТ 1778—70;

— максимальная загрязненность дефектами отмечена на глубине до 0,20 мм от поверхности отливки;

— раскисление расплава ЗлМНЦ 750 кадмием в количестве 0,1% по массе от шихты способствует снижению загрязненности структуры металла;

— четырехкратный цикл термообработки «газопламенная пайка+отбел в водородосодержащей среде» способствует увеличению числа газовых пор размером 2,5- 3,2 мкм, без увелиличения объемного процента загрязненности структуры.

Допустимое значение величин объемного процента загрязненности или количества включений определенных размеров можно установить, если внедрить маршрутные карты, позволяющие сопоставлять данные металлографического анализа с коэффициентами выхода годного после каждой технологической операции, вплоть до выхода готовой продукции.