Menu

Дефекты структуры приповерхностного слоя на монокристаллах корунда

Гуревич Д. М., Добровинская Е. Р., Комягин Ю. П. Литвинов Л. А., Чукаев В. И., Цайгер А. А.


Известно, что в процессе механической обработки монокристаллов корунда в зоне контакта алмазное зерно — обрабатываемый материал возникает дефектный приповерхностный слой, характеризующийся повышенным значением остаточных напряжений, большой плотностью структурных дефектов [1,2]. Глубина дефектного приповерхностного слоя, плотность дефектов в нем в значительной степени определяются видом применяемого оборудования для обработки, а также величиной абразивного зерна.

Возникающий в процессе механической обработки дефектный приповерхностный слой условно можно разделить на четыре зоны [4]:

— зона, возникающая непосредственно на поверхности, с грубыми повреждениями и сколами;

— зона, в которой наряду с трещинами видны следы пластической деформации;

— зона пластической деформации;

— зона, содержащая поле остаточных напряжений.

Предложенное деление в значительной мере условно, и зачастую четкую границу между смежными зонами установить достаточно трудно. В связи с тем, что надежно определить величину зоны с полем остаточных напряжений, обусловленных механической обработкой, не представляется возможным, в данной работе под глубиной дефектного слоя принималось расстояние от поверх¬ности кристалла до х=l, при которой плотность дислокаций в приповерхностном слое становится равной объемной плотности т. е. дефектный приповерхностный слой включал три первых зоны.

Для определения глубины дефектного слоя и изучения распределения плотности дислокаций в нем применяли метод послойной химической полировки и избирательного травления. Послойная полировка с последующим травлением проводилась до тех пор, пока плотность дислокаций не оказывалась равной средней плотности дислокаций в объеме кристалла.

В кристаллах, обработанных алмазным инструментом разной зернистости, может наблюдаться разрушенный слой, содержащий скопления микротрещин и царапин (т. е. первая зона). При послойной полировке и травлении этого слоя видно, что выявляемые поверхности изъязвлены, и лишь на отдельных участках видны выходы дислокаций на поверхность. Только после удаления этого слоя можно определить плотность дислокаций (ρ) и построить распределение величины ρ по глубине приповерхностного слоя.

Величина разрушенного слоя, как видно на рис. 1, изменяется в зависимости от величины зерна от 2 до 15 мкм. Соответственно меняется суммарная глубина дефектного приповерхностного слоя от 12 до 35 мкм.

В таблице приведены результаты определения глубины разрушенного и дефектного слоев, а также величины относительного изменения напряжений (Δσ/σo), возникающих при различных условиях абразивно-алмазной обработки.

Таблица

Дефектность приповерхностного слоя, возникающего при различных условиях алмазно-абразивной обработки

Тип оборудования Зернистость инструмента Характеристика дефектности
глубина слоя, мкм Δσ/σ0
разрушенного дефектного
ГСП-1 250/200 15 35 1,4
60/40 5 25 2,5
7/5 2 12-15 1,5
ЛЗК 200/160 5 12 1,5
ПА6 160/125 15 27-30 2,4

Из представленных в таблице данных следует, что глубина дефектного слоя резко увеличивается при переходе от обработки образцов на станке ЛЗК алмазным инструментом на связке М1 с зернистостью порошка 200/160 при обработке на ПА-6 инструмент; на гальванической связке с зернистостью 160/125. Объясняется это, по-видимому, использованием алмазного инструмента на связке М1. Медно-оловянные связки, обладающие большей податливостью, обеспечивают меньшую глубину внедрения алмазных зерен в обрабатываемый материал.

Если также сравнить глубину дефектных слоев в образцах, обработанных на полуавтоматах ГСП-1 алмазным инструменте 60/40 и на ЛЗК алмазным инструментом 200/160, то глубина слоя в случае обработки более мелким абразивом больше, чем крупным. Отличие в данном случае объясняется неблагоприятными условиями обработки на полуавтоматах ГСП-1 (ударный вход). В пределах одного вида обрабатывающего оборудования (ГСП) четко видна корреляция между размером абразива и глубиной дефектного слоя (см. рис. 1). Таким образом, по данным таблицы, рис 1 и 2 можно сделать вывод, что наибольший разрушенный слой наблюдается в кристаллах, обработанных зерном 250/200 на полуавтомате ГСП, — порядка 15 мкм. Наиболее совершенны кристаллы, обработанные на полуавтомате ЛЗК алмазным инструменте зернистостью 200/160 и ГСП-1—7/5; в этом случае глубина разрушенного слоя не превышала 2 мкм.

На рис. 3 представлены микрофотографии, характеризуют дефектность кристаллов на разной глубине.

При сопоставлении величины брака в готовых вставках, изтовленных из заготовок, которые подбивались на полуавтомате ЛЗК, ПА-6 и ГСП-1, обнаруживается существование тесной корреляции между величиной брака по сколам и глубиной дефектов приповерхностного слоя.

Известно [3], что сколы могут появляться либо в процессе изготовления ювелирных вставок, либо в готовых вставках в процессе их хранения, или при оправке в металл. Уменьшение глубины дефектного слоя, снятие остаточных напряжений позволяет снизить число сколов.

Одним из возможных путей уменьшения дефектного приповерхностного слоя является термообработка готовых ювелирных вставок [4], Однако такой отжиг имеет ряд недостатков: во-первых, не препятствует образованию сколов на промежуточных стадиях процесса механической обработки, во-вторых, к нему предъявляют очень жесткое требование — качество полирования поверхности должно остаться неизменным. Более целесообразным оказался отжиг на промежуточной стадии процесса механической обработки.

Исследование дефектности приповерхностного слоя до и после отжига позволило подобрать оптимальные условия отжига заготовок ювелирных вставок: термообработка не должна привести к охрупчиванию поверхности, наблюдаемому при полном удалении дефектного приповерхностного слоя, время отжига должно быть небольшим.

На рис. 4 показано изменение структуры приповерхностного слоя в результате термообработки в образцах, обработанных крупным абразивом на полуавтомате ГСП-1. Четко видно, что при отжиге уменьшается глубина не только разрушенного слоя, но и слоя с повышенной плотностью дислокаций.

Таким образом, термообработка позволила уменьшить глубину дефектного приповерхностного слоя и величину внутренних напряжений образцах, в результате чего в 2,5 раза снизился процент брака ювелирных вставок.

Рис. 4. Распределение плотности дислокаций по глубине дефектного приповерхностного слоя в образцах, обработанных на полуавтомате ГСП-1 инструментом зернистостью 250/200: 1 — отожженный кристалл; 2 — не отожженный кристалл

ЛИТЕРАТУРА

1. Добровинская Е. Р. и др. К вопросу о совершенстве структуры приповерхностного слоя в изделиях из монокристаллического корунда. — Сб. Монокристаллы и техника. Харьков, 1971, с. 124—129.

2. Бабийчук И. П. и др. Исследование влияния механической обработки на дефектность структуры монокристаллов корунда. — Физика и химия обработки материалов, 2, 1973, с. 89—92.

3. Добровинская Е. Р. и др. О сколообразовании изделий из монокристаллов корунда. — Сб. Монокристаллы и техника. В.4. Харьков, 1971, с. 191—196.

4. Алехин В. П. Исследование влияния абразивной обработки на характер структурных повреждений и глубину нарушенного слоя монокристаллического кремния. Физ. ХОМ, 1974, 5, с. 76.

5. Авторское свидетельство № 319484. Способ производства ювелирных вставок из корунда. Е. Р. Добровинская, Л. А. Литвинов, И. П. Бабийчук, А. С. Перкина.

Влияние термической обработки на некоторые физико-механические свойства корунда

Ермоленко Ю. И., Можаев В. М., Епифанов В. И.


В процессе изготовления ювелирных изделий из драгоценных металлов довольно часто на финишных операциях возникает необходимость ремонта изделия, связанного с нагревом при пайке и сварке. Учитывая тот факт, что ремонт изделий корундовой группы как правило, производят вместе со вставками, представляют интерес закономерности влияния высокой температуры на некоторые физико-механические свойства материала вставки. Рассматривается влияние высокой температуры (до 1200° С) на спектры отражения и твердость синтетического корунда.

Для оценки коэффициента отражения корундовую полубулю распиливали алмазным диском параллельно оптической оси Z36 на тонкие пластинки толщиной 1,5-3,0 мм. Образец наклеивали на стеклянную пластину и обе его плоскости шлифовали алмазной пастой, уменьшая зернистость микропорошка с 20 до 5 мкм. Окончательную доводку плоскости образца выполняли на стеклянной пластине. Качество полированной поверхности оценивали по интерференционным картинам с помощью микроинтерферометра Линника МИИ-4, а контроль ориентировки образца проводился наблюдением коноскопической фигуры с помощью поляризационного микроскопа МИН-8.

Образцы нагревались в муфельной печи МП-4 со средней скоростью нагрева 1оС в 1 сек до заданной температуры, а охлаждался образец вместе с печью.

Коэффициент отражения корундовых пластинок определяли на фотоэлектрической установке, смонтированной на базе спектрофотометра СФ-4А (рис. 1). Определение коэффициента отражения, основанное на относительных измерениях, которые получают, сравнивая показания гальванометра при отражении пучка лучей света от испытуемой и эталонной поверхностей, выражается формулой

где а и аэ — показания гальванометра при отражении лучей от испытуемой и эталонной поверхностей;

ρэ — коэффициент отражения эталона.

В качестве эталонного образца использовали пластину из кварцевого стекла, у которого с высокой точностью известны показатели преломления [1] для исследуемого спектрального диапазона.

Построив по этим данным градуировочный график зависимости показателя преломления эталонного образца nэ(λ), можно определить значение показателя преломления для той длины волны, при которой производились измерения. В дальнейшем, используя тот факт, что при нормальном падении света на поверхность кварца величина коэффициента отражения связана с показателем преломления зависимостью Френеля

авторы составили таблицу зависимости ρэ(λ) (таблица).

Таблица

λ,нм % λ,нм %
400 3,618 620 3,463
420 3,595 640 3,456
440 3,576 660 3,452
460 3,557 680 3,446
480 3,542 700 3,437
500 3,527 720 3,434
520 3,512 740 3,430
540 3,501 760 3,422
560 3,489 780 3,419
580 3,482 800 3,415
600 3,474 825 3,408


Исследование спектров отражения различно окрашенных пластинок из синтетических корундов, подвергавшихся термической обработке при температуре 750 и 1200° С, проведено в сравнении термически необработанными образцами.

На рис. 2 показаны спектры отражения рубина-8, розы-рубина, александрита и аметиста.

Из приведенных результатов следует, что практически во всех образцах наблюдается значительное увеличение коэффициента отражения после термической обработки пластинок, которое, однако, проявляется по-разному в каждом отдельном случае. Так, в образце роза-рубин коэффициент отражения при нагревании до 750°С возрастает до 6,5-7%, а затем после нагревания до 1200°С незначительно падает. Значения ρ, полученные для рубина-8, дали практически одинаковые результаты по всему спектру. Спектры отражения для аметиста и александрита идентичны. Различие состоит лишь в том, что у аметиста значение ρ возрастает при нагревании до 750° и до 1200°С, а у александрита наблюдается незначительное падение ρ после нагревания до 1200°С. Некоторое повышение коэффициента отражения связано, по мнению авторов, с двумя факторами: улучшением чистоты отражающей поверхности корундов за счет оплавления при высокой температуре субмикронеровностей рельефа и некоторым улучшением внутреннего строения кристалла за счет снятия части внутренних напряжений при термообработке.

Рис. 2. Спектры отражения разновидностей синтетического корунда: а — роза-рубин, б — рубин-8, в — аметист, г — александрит. о — 20°С, ✲ — 750° С, • — 1200° С

Известно, что в кристаллах корунда имеются объемные и внутренние напряжения, о чем свидетельствуют картины оптических аномалий, которые видны при просмотре кристаллов в поляризованном свете.

В процессе пайки и сварки ювелирных изделий на корундовые вставки действует переменное поле высоких температур (не более 1200°С), т. е. происходит отжиг вставок, при котором снимаются внутренние напряжения во многих пластичных кристаллах и аморфных телах. Поэтому авторы провели замеры величины микротвердости H синтетических корундов на приборе ПМТ-3, применив индентор Виккерса. Нагрузка на индентор составляла 100 г, Для каждой группы отпечатков было вычислено значение H

Так как для синтетического корунда характерна неоднородность строения кристаллического вещества, пришлось прибегнуть к статистическим методам обработки полученных результатов. Данные измерений были обработаны на машине МИР-1 и по этим результатам построены кривые распределения твердости [2]. Примеры таких кривых приведены на рис. 3. По оси абсцисс отложены значения твердости, по оси ординат — количество отпечатков с данным значением твердости (%).

У большинства образцов после нагревания до 750°С твердость понизилась по сравнению с твердостью тех же участков до нагревания. Дальнейший нагрев этих пластинок до 1200°С приводил к увеличению средних размеров твердости, однако она никогда не достигала величины, измеренной при 20°С. Это хорошо видно на примере рубина-8 и александрита. Исключение из указанной закономерности составляет топаз, у которого практически изменения твердости после нагревания не наблюдалось.

Рис. 3. Зависимость твердости корунда от температуры для его разновидностей: а — александрит, б — топаз, в — рубин-8: 1 — 20°С, 2 — 750°С, 3 — 1200°С.

Анализ хрупкости образцов по методике [3] показал, что имеет место образование поверхностного слоя повышенной хрупкости за счет нарушения его моноструктуры. Величина данного слоя составляет незначительную часть общего размера вставки и колеблется от 20 до 80 мкм в зависимости от состояния поверхности и режимов термообработки. Проверка более глубоколежащих слоев показала, что термообработка несколько повышает прочность вставок. Просмотр образцов в поляризованном свете позволил сделать вывод, что термообработка, не превышающая 1200°С, снимает внутренние напряжения, которые возникают в кристаллах при локальных воздействиях.

Таким образом, можно сделать следующие выводы:

  1. Термическая обработка разноокрашенных синтетических корундов (не более 1200°С) не оказывает отрицательного воздействия на их оптические характеристики и твердость, при этом происходит снятие внутренних напряжений, что повышает прочность вставок.

  2. Незначительное увеличение коэффициента отражения и уменьшение твердости после термической обработки пластинок вплоть до 1200°С позволяют применять пайку и сварку для исправления дефектов в готовых ювелирных изделиях.

ЛИТЕРАТУРА

1. Нагибина И. М., Прокофьев В. К. Спектральные работы и техника спектроскопии. Л., Машиностроение, 1967, с. 318.

2. Икорникова Н. Ю. Твердость синтетического корунда. —Труды института кристаллографии АН СССР. Вып. 8. 1953, с. 293.

3. Томиловский Г. Е. Влияние термической обработки при 1300°С на механические свойства кристаллов синтетического корунда. — Труды института кристаллографии АН СССР. Вып. 8. 1953, с. 340.